水质 总氮的测定方法比较

　总氮是水质检测的重要指标，但测定过程复杂，容易引入误差。水样的预处理、消解和测定方法各有异同和优势。目前，我国总氮检测的主流方法仍然是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。然而，这种方法需要很长时间来预处理水样，并且要求实验过程中使用的水和玻璃器皿的高度清洁。它有各种局限性，不能满足水监测人员的需要。

　　一、水样预处理方法的比较

　　在测定地表水中总氮时，一般需要将采集的水样放入聚乙烯瓶中，加入浓硫酸作为固定剂，调节p H值至1~2，放入冰箱中，在4℃下冷藏。

　　碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定前需要将水样的p H值调整到5~9；如果水样中含有共存离子，如Fe3+、Cr6+等，加入盐酸羟胺消除干扰；对于高浊度的水样，消化后离心可以消除固体颗粒对总氮含量测定的干扰。碱性过硫酸钾离子色谱法要求水样取样后加入适量的氢氧化钡粉末，使水中的SO42-离子沉淀，然后用0.45μm微孔滤膜过滤。过滤后的水样储存在4℃的冰箱中，并带有一个干净的玻璃瓶。

　　高温催化氧化法在测定前需要加酸酸化水样；如果水样中含有较大的悬浮颗粒，可在超声波粉碎20分钟后进行测定。如果水样中的卤素含量很高，应稀释并测定水样，以避免对仪器造成损坏。

　　二.消化方法的比较

　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要在120~124℃和碱性条件下用高压釜消解水样。在消化过程中，过硫酸钾会将水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐。此外，还可以用化学需氧量消化器、微波炉和电热恒温干燥箱代替高压灭菌器来简单消化水样。

　　紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经紫外在线消解后，含氮化合物转化为硝酸盐，三氯化钛将NO3-还原为一氧化氮气体，一氧化氮气体作为总氮含量的表征。

　　高温催化氧化法采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉消化水样，在850℃高温、高纯氧和催化剂的共同作用下，样品中的含氮化合物转化为一氧化氮气体。连续流动分析法测定总氮时，样品在碱性介质中，在107~110℃和紫外辐射条件下，被过硫酸钾氧化成NO3-。

　　在臭氧紫外结合分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光照射下产生的自由基和与水反应产生的羟基自由基对有机物有很强的氧化能力，能够将水样中的含氮有机物氧化成NO3-。

　　三.检测方法的比较

　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法使用应时比色皿，采用紫外分光光度计分别测量波长220 nm和275 nm处的吸光度值A220和A275。总氮浓度值与吸光度值成正比(A220—A275)。

　　碱性过硫酸钾离子色谱法使用离子色谱仪检测消化水样中的NO3-含量，使用4.5毫摩尔/升碳酸钠和0.8毫摩尔/升碳酸氢钠的混合溶液作为洗脱剂，流速为1.0毫升/分钟。将抑制器的抑制电流设置为25mA；每次注射量为25微升。

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